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什么是热分析?热分析与热重曲线知识

嘉峪检测网        2019-04-09 22:05

热分析是仪器分析的一个重要分支,它对物质的表征发挥着不可替代的作用。热分许历经百年的悠悠岁月,从矿物、金属的热分析兴起,近几十年来,在高分子科学和药物分析等方面焕发了勃勃生机。

 

什么是热分析?

热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程,获取失重比例、失重温度(起始点,峰值,终止点...)、以及分解残留量等相关信息。

 

TG方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材?#31995;?#21508;领域的研究开发、工艺优化与质量监控。可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析,包括利用TG测试结果进一步作表观?#20174;?#21160;力学研究。可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

 

热重分析仪的基本原理

什么是热分析?热分析与热重曲线知识

顶部装样式的热重分析仪结构示意图

 

炉体为加热体,在一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。

 

在测试进程中样?#20998;?#26550;下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样?#20998;?#37327;对温度/时间的曲线(TG曲线)。

 

当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一?#38477;?#21040;重量变化速率等更多信息。

 

热重曲线含义

 

典型的热重曲线如下图所示:

什么是热分析?热分析与热重曲线知识

?#35745;?#21487;在温度与时间两种坐标下进行转换。

 

红色曲线:热重(TG)曲线,表征?#25628;?#21697;在程序温度过程中重量随温度/时间变化的情况,其纵坐标为重量百分比,表示样品在当前温度/时间下的重量与初始重量的比值。

 

绿色曲线:热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线,TG曲线上各点对时间坐标取一次微分作出的曲线),表征重量变化的速率随温度/时间的变化,其峰值点表征了各失/增重台阶的重量变化速?#39318;?#24555;的温度/时间点。

 

热重曲线怎么分析

 

对于一个失/增重步骤,较常用的可对以下特征点进行分析:

TG曲线外推起始点:TG台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点,可作为该失/增重过程起始发生的参?#22025;?#24230;点,多用于表征材料的热稳定性。

TG曲线外推终止点:TG台阶后水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点,可作为该失/增重过程结束的参?#22025;?#24230;点。

DTG曲线峰值:质量变化速?#39318;?#22823;的温度/时间点,对应于TG曲线上的拐点。

质量变化:分析TG曲线上?#25105;飭降?#38388;的质量差,用来表示一个失重(或增重)步骤所导致的样品的质量变化。

残余质量:测量结束时样品所残余的质量。

另外,在软件中还可对TG曲线的拐点(与DTG峰温等同)、DTG曲线外推起始点(更接近于真正意义上的?#20174;?#36215;?#22025;?#24230;)、DTG曲线外推终止点(更接近于真正意义上的?#20174;?#32467;束温度)等特征参数进行标示。

 

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来源:AnyTesting

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