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電解液材料的測試方法及標準

嘉峪檢測網        2019-09-17 16:22

 

 

一、電解液水分的測試方法
1 方法提要
試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為:
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH  → C5H5N·HSO4CH3  ………(2)
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I- 2e →I2  ……………………(3)
陰極:2H++2e→H2↑…………………(4)
陽極產生的碘又與水反應生成氫碘酸,直至全部水分反應完畢為止,反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據法拉第電解定律可知, 參加反應的碘的分子數等于水的分子數,同電荷量成正比例關系。水量與電荷量有如下等式成立:
W=Q/10.722  …………………………(5)
式中:W -- 樣品中水分含量   單位:微克
Q -- 電解量     單位:毫庫侖
2 儀器與試劑
儀器:庫倫法微量水分測定儀、分析天平、10mL注射器
試劑:卡爾--菲休試劑
3 分析步驟
打開電源,開機并檢查庫侖法微量水分測定儀主機中的狀態,當狀態在40~45時,將用10mL的注射器取好的待測電解液,用干凈的抹布擦干注射器,排除空氣后于分析天平稱量,重量為m1,迅速轉移注射器,在庫侖法微量水分測定儀主機中按進樣選項,滴定池中注射1mL電解液,注射完后,再一次稱量重量為m2待主機屏幕上提示后,分別輸入m1和m2的重量,記下測量結果。
4 計算
庫倫微量法測定儀主機屏幕上直接生成。
5 注意事項:
5.1、檢查庫倫法微量水分測定儀的狀態是否在40~45,如果不在此狀態中,要用0.5µ L的注射器進行調試。
5.2、做好保護措施,防止待測液體直接接觸皮膚,不小心接觸皮膚后,要用清水及時沖洗。
二、電解液密度的測試方法
1 方法提要
通過物體振蕩法測量密度。密度與U形振蕩管有如下函數關系,測得待測樣品的振蕩周期T可計算得密度值:
ρ=AT2+B
其中,T為測量溫度,A和B為常數,它由測量管的彈性、結構和質量決定,隨測量管的不同而不同,可通過兩種已知密度的標準樣(如空氣和水)來計算得到。
2 儀器與試劑
儀器:電導率儀、10ml注射器 
試劑:無水乙醇
3 分析步驟
3.1開機檢查:檢查電源是否接好,檢查硅膠中顏色的變化。
3.2開機準備:按下“POWER”鍵,待儀器顯示溫度穩定后,儀器將進入上次關機時的工作狀態。
3.3 運行:待儀器溫度不在閃爍時,即可把樣品用10ml注射器注入密度儀中,出樣口要有樣品流出,然后按下“Meas.”鍵,即可進行測量,等待顯示“Result”即可讀數。
3.4測量結束后,及時用無水乙醇清洗進樣口,用無水乙醇清洗以后拔下注射器,然后接吹氣管,按下“Pump”鍵,待D=0.001時,按下“Reset”鍵。按“POWER”即關機,拔下電源開關。
4 計算
儀器自動生成。
5 注意事項:
 5.1如果是首次使用密度儀要進行相應的校正,校正時接上吹氣管,按下Pump鍵吹干使D=0.001時,按下Reset鍵,再連按兩次Calib.鍵出現空氣(CalibAir)校正,然后出現水(SetWater)校正,水從一邊打進去從另一邊出來,直至出現CalibOK時,校正完畢,以后要每隔3個月或6個月校正一次。
 5.2 測試時,待測試樣品要從進樣口一邊進入,從另一邊要流出來無氣泡,說明密度儀內置“U”形管已充滿樣品。
三、電解液電導率的測試方法
1 方法提要
根據歐姆定律,一個截面積為A,長度為L的導體,其縱向電阻為:R=ΡL/A 。式中Ρ的導體的電阻率,其大小與導體的性質、溫度等有關。電導率(K值)是電阻率的倒數l/Ρ。
水溶液依靠其中帶電離子的移動傳導電流,因此水溶液的K值與其所含帶電離子(雜質)數量有關。水溶液K值的測量需利用一對相互平行、截面積和間距已知的電極,一般稱為電導測量電極,簡稱電導電極。當電導電極浸入溶液時,在兩電極間的水溶液構成傳導電流的導體。設電極的有效截面積為A,間距為L,兩電極間水溶液的電阻為R。根據K值的定義,溶液的K值可簡單地由下式算出:K=l/Ρ×(L/A)×l/R=Q/R  。
2 儀器與試劑
儀器:電導率測試儀、濾紙
試劑:蒸餾水
3 分析步驟
3.1開機準備:檢查電源是否接好,電極連接是否正確,檢查溫度傳感器、電極是否干凈、完好。
3.2運行:按下“ON/OFF”鍵,待儀器顯示穩定后,儀器將進入工作狀態。將測量電極、溫度感應器裝上,當溫度達到25℃后,將測量電極和溫度感應器插入待測樣品中,溫度感應器懸空靜止,測量電極懸空順時針緩慢攪動待測液體,待測試數據穩定后記錄實驗數據。
3.3關機:測量結束后,清潔電極及溫度傳感器(必要時用無水乙醇清洗)。按“ON/OFF”鍵關機,拔下電源開關。
4 計算
儀器自動生成
5注意事項:
 5.1測試時,電極鉑黑要完全浸入溶液中。
 5.2如果儀器顯示“溢出”,則說明所測值超出儀器的測量范圍,此時應該馬上關機,并換用電極常數更大的電極。
 5.3電導率超過3000µS/cm時,為確保測量的精度,最好使用DJS-1C型鉑黑電極進行測量。
四、電解液中游離酸的測試方法
1 方法提要
將電解液溶解在冰水中,用0.0100mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溴百里香酚蘭指示劑變藍色即為終點。反應方程式如下:
H++OH-=H2O
2 儀器與試劑
儀器:100mL量筒1支、250mL錐形瓶1只、10mL移液管、25mL滴定管
試劑:1% 溴百里香酚蘭指劑示劑、0.01 mol.L-1 NaOH溶液、去離子水、冰塊
3 分析步驟
3.1量筒量取40mL去離子水放入錐形瓶中
3.2將冰塊敲碎放入裝有去離子水的錐形瓶中
3.3向錐形瓶中加入3~5滴1%的酚蘭指示劑,搖勻,溶液呈黃色
3.4向錐形瓶中加入1~2滴0.01 mol.L-1 NaOH溶液,邊加邊搖勻,至溶液由黃色變為藍色
3.5用25mL移液管移取30mL待測電解液,加搖邊加入錐形瓶內,溶液由由藍色變為黃色
3.6用0.01 mol.L-1 NaOH標準溶液快速滴定此電解液,加滴邊搖動,直至溶液由黃色變為藍色即為終點,停止滴加NaOH溶液,讀數,記錄NaOH溶液的用量V(NaOH)
4 計算:

電解液材料的測試方法及標準

 式中:
 W----電解液游離酸的含量(以HF計),ppm;
C-----氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
M-----HF的摩爾質量,20.0g/mol;
ρ----電解液的密度,g/mL。
5 注意事項:
在測試的整個過程中,冰塊的量保證冰塊不會完全融化或水溫控制在2℃以下為宜。
五、電解液中鐵含量的測定
1 方法提要
鄰菲啰啉法:在PH=2條件下,用還原劑鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+,在PH=2~9時,Fe2+可與鄰菲啰啉生成紅色絡合物,用比色管比色。
反應方程式如下
4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+
電解液材料的測試方法及標準
2 儀器與試劑
儀器:分析天平,恒溫水浴槽,50mL比色管,pH試紙。
試劑:鹽酸4M;鹽酸羥胺溶液  10%;鄰菲啰啉 0.2%;Fe標準溶液1ppm;HAc-NaAc緩沖溶液 PH=4.5;氨水 10%。
3 分析步驟
 3.1標準管制備:準確吸取1mL Fe標準溶液置于50mL潔凈的比色管中,加20mL純水,搖勻,先用鹽酸或氨水調pH=2(用pH試紙測),然后加入7.5mL鹽酸羥胺溶液,并在80℃水浴中加熱10分鐘,取出后冷卻至室溫,再加入HAc-NaAc緩沖溶液10mL及5mL鄰菲啰啉溶液,用純水稀釋到50mL刻度,搖勻,靜置10分鐘。
3.2樣品管制備:稱取鋰離子電池電解液樣品1g(準至0.01g)置于50mL潔凈的比色管中,加20mL純水將樣品溶解,搖勻,先用鹽酸或氨水調PH=2(用pH試紙測),然后加入7.5mL鹽酸羥胺溶液,并在80℃水浴中加熱10分鐘,取出后冷卻至室溫,再加入HAc-NaAc緩沖溶液10mL及5mL鄰菲啰啉溶液,用純水稀釋到50mL刻度,搖勻,靜置10分鐘。
4 結果判定 
 將樣品管與標準管進行比色,若樣品管內所呈現出的紅色深于標準管,則說明樣品中Fe的含量大于1ppm,否則小于或等于1ppm。
5 注意事項:
 5.1電解液易吸收水分,也容易揮發,在稱量的過程中要準確并迅速將稱量好的電解液轉移至50mL比色管中。
5.2測定時,控制溶液酸度在pH=2~9較適宜,酸度過高,反應速度慢,酸度太低,則Fe2+水解,影響顯色。
5.3在加熱過程中要注意將比色管擺放好,可以借用500mL燒杯,防止比色管倒入水浴中。
六、電解液中鋰含量的測試方法
1 方法提要
將待測電解液樣品用(1+1)HCl加熱水解,再用蒸餾水進行稀釋,用原子吸收分光光度計標準曲線法計算出待測樣品中鋰離子的質量濃度,根據算出的鋰離子的質量濃度計算出電解液中鋰鹽的質量分數。
2 儀器與試劑
儀器:分析天平,燒杯,容量瓶,移液管
試劑:蒸餾水,鋰的0.00 ppm,0.25  ppm,0.50 ppm,0.75 ppm,1.00 ppm的標準溶液。
3 分析步驟
3.1作業前的準備:準備好Li的0.00  ppm,0.25 ppm,0.50 ppm,0.75 ppm,1.00 ppm的標準溶液。
 3.2樣品的準備:在分析天平中稱取0.2000g(精確到0.0001g)的電解液于小燒杯中,加(1+1)的HCl 3mL加熱溶解2min,再加入2mL的(1+1)HCl的少量的水,冷卻定容到250mL,再從中移取10mL溶液定容到100mL。
3.3儀器的準備:打開計算機→打開儀器→進入工作軟件→系統復位(每次開機復位一次)→復位完成后點確定→元素選擇→條件設置→波長定位→自動能量到100%左右
 3.4氣體的準備:打開空氣閥門,調節輸出壓力0.2MPa~0.3MPa,再打開乙炔閥,調節壓力為0.08~0.1MPa,按下主機乙炔開關,調節乙炔開關使乙炔流量到刻度線,立即點火。
3.5檢測:檢測順序為標樣空白→標樣→樣品空白→樣品檢測。
4 計算:
電解液材料的測試方法及標準
X-樣品中六氟磷酸鋰的質量分數;         
C-測得樣品溶液中鋰的濃度,1µg/mL=1mg/L;
M-鋰電解液樣品重,g;  
151.92-六氟磷酸鋰的分子量,g/mol;            
 6.941-鋰的分子量,g/mol。
5 注意事項:
5.1使用前檢查氣路管連接是否完好,乙炔鋼瓶壓力是否達到要求。當總壓力降至0.4MPa時,應禁止使用,否則會使丙酮溢出,影響分析結果和乙炔鋼瓶正常使用。
5.2點火前首先檢查廢液管的密封環是否有水,若無水應注水否則容易造成回火。
5.3每次測試完畢后,應在點火狀態下吸蒸餾水5分鐘,以清除原子化器中的殘留酸,并在關機后用濾紙擦凈燃燒頭。
5.4每測完一個樣品都要對吸管進行清洗。
七、電解液的測試標準
1. 材料名稱:電解液 
2. 應用類型:動力型、儲能型
3. 技術指標:
測試項目 單位 供應商數據 測量儀器 合格范圍
1 外觀 透明液體,無機械雜質 目測 透明液體,無機械雜質
2 水分 PPM ≤20 微水儀 ≤20
3 HF PPM ≤50 PH計 ≤30
4 密度 g/cm3 1.23±0.03 比重計 1.23±0.03
5 電導率 mS/cm 11.0±0.5 電導率儀 11.0±0.5
6 色度 Hazen ≤50 色譜儀 ≤50
7 鋰鹽濃度 % 13.8±0.5 AAS 13.6±0.6
6. 包裝:防塵包裝、防壓、防潮。
7. 符合ROHS指令的含量規定:(鉛(Pb<1000PPM;鎘(Cd)<20PPM;汞(Hg)<5PPM;六價鉻(Cr6+)<1000PPM;多溴聯苯(PBB)<1000PPM;多溴二苯醚(PBDE)<1000PPM)。

 

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來源:新能源在線

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