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电解液材料的测试方法及标准

嘉峪检测网        2019-09-17 16:22

 

 

一、电解液水分的测试方法
1 方法提要
试剂溶液是由?#21152;?/span>势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘?#27426;?#27687;化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为:
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH  → C5H5N·HSO4CH3  ………(2)
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I- 2e →I2  ……………………(3)
阴极:2H++2e→H2↑…………………(4)
阳极产生的碘又与水反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用?#27426;?#38082;电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立:
W=Q/10.722  …………………………(5)
式中:W -- 样?#20998;?#27700;分含量   单位:微克
Q -- 电解量     单位:?#37327;?#20177;
2 仪器与试剂
仪器:库伦法微量水分测定仪、分析天平、10mL注射器
试剂:卡尔--菲休试剂
3 分析步骤
打开电源,开机并检查库仑法微量水分测定仪主机中的状态,当状态在40~45时,将用10mL的注射器取好的待测电解液,用干净的抹布擦干注射器,排除空气后于分析天平称量,重量为m1,迅速转移注射器,在库仑法微量水分测定仪主机中按进样选项,滴定池中注射1mL电解液,注射完后,再一次称量重量为m2待主机屏幕上提示后,分别输入m1和m2的重量,记下测量结果。
4 计算
库伦微量法测定仪主机屏幕上直?#30001;?#25104;。
5 注意事项:
5.1、检查库伦法微量水分测定仪的状态是否在40~45,如果不在此状态中,要用0.5µ L的注射器进行调试。
5.2、做好保护措施,防止待测液体直接接触皮肤,不小心接触皮肤后,要用清水及时冲洗。
二、电解液密度的测试方法
1 方法提要
通过物体振荡法测量密度。密度与U形振荡管有如下函数关系,测得待测样品的振荡周期T可计算得密度值:
ρ=AT2+B
其中,T为测量温度,A和B为常数,它由测量管的弹性、结构和质量决定,随测量管的不同而不同,可通过两种已知密度的标准样(如空气和水)来计算得到。
2 仪器与试剂
仪器:电导率仪、10ml注射器 
试剂:无水乙醇
3 分析步骤
3.1开机检查:检查电源是否接好,检查硅胶中颜色的变化。
3.2开机准备:按下“POWER”键,待仪器显示温度稳定后,仪器将进入上次关机时的工作状态。
3.3 运行:待仪器温度不在闪烁时,即可把样品用10ml注射器注入密度仪中,出样口要有样品流出,然后按下“Meas.”键,即可进行测量,等待显示“Result”即可读数。
3.4测量结束后,及时用无水乙醇清洗进样口,用无水乙醇清洗以后拔下注射器,然后接吹气管,按下“Pump”键,待D=0.001时,按下“Reset”键。按“POWER”即关机,拔下电源开关。
4 计算
仪器自动生成。
5 注意事项:
 5.1如果是首次使用密度仪要进行相应的校正,校正时?#30001;洗?#27668;管,按下Pump键吹干使D=0.001时,按下Reset键,再连按两次Calib.键出现空气(CalibAir)校正,然后出现水(SetWater)校正,水从一边打进去从另一边出来,直至出现CalibOK时,校正完毕,以后要每隔3个月或6个月校正一次。
 5.2 测试时,待测试样品要从进样口一边进入,从另一边要流出来无气泡,?#24471;?#23494;度仪内置“U”形管已充满样品。
三、电解液电导率的测试方法
1 方法提要
根据欧姆定律,一个截面积为A,长度为L的导体,其纵向电阻为:R=ΡL/A 。式中Ρ的导体的电阻率,其大小与导体的性质、温度等有关。电导率(K值)是电阻率的倒数l/Ρ。
水溶液依?#31185;?#20013;带电离子的移动传导电流,因此水溶液的K值与其所含带电离子(?#21448;剩?#25968;量有关。水溶液K值的测量需利用?#27426;?#30456;互平行、截面积和间距已知的电极,一般称为电导测量电极,简称电导电极。当电导电极浸入溶液时,在两电极间的水溶液构成传导电流的导体。设电极的?#34892;?#25130;面积为A,间距为L,两电极间水溶液的电阻为R。根据K值的定义,溶液的K值可简单地由?#29575;?#31639;出:K=l/Ρ×(L/A)×l/R=Q/R  。
2 仪器与试剂
仪器:电导率测试仪、滤纸
试剂:蒸馏水
3 分析步骤
3.1开机准备:检查电源是否接好,电极连接是否正确,检查温度传感器、电极是否干净、完好。
3.2运行:按下“ON/OFF”键,待仪器显示稳定后,仪器将进入工作状态。将测量电极、温度感应器装上,当温度达到25℃后,将测量电极和温度感应器插入待测样?#20998;校?#28201;度感应器悬?#31449;?#27490;,测量电极悬空顺时针缓慢搅动待测液体,待测试数据稳定后记录实验数据。
3.3关机:测量结束后,清洁电极及温度传感器(必要时用无水乙醇清洗)。按“ON/OFF”键关机,拔下电源开关。
4 计算
仪器自动生成
5注意事项:
 5.1测试时,电极铂黑要完全浸入溶液中。
 5.2如果仪器显示“溢出”,则?#24471;?#25152;测值超出仪器的测量范围,此时应该马上关机,并换用电极常数更大的电极。
 5.3电导率超过3000µS/cm时,为确保测量的精度,最好使用DJS-1C型铂黑电极进行测量。
四、电解液中游离酸的测试方法
1 方法提要
将电解液溶解在冰水中,用0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溴百里香酚兰指示剂变蓝色即为终点。反应方程式如下:
H++OH-=H2O
2 仪器与试剂
仪器:100mL量筒1支、250mL锥形瓶1只、10mL移液管、25mL滴定管
试剂:1% 溴百里香酚兰指剂示剂、0.01 mol.L-1 NaOH溶液、去离子水、冰块
3 分析步骤
3.1量筒量取40mL去离子水放入锥形瓶中
3.2将冰块敲碎放入装有去离子水的锥形瓶中
3.3向锥形瓶中加入3~5滴1%的酚兰指示剂,摇匀,溶液呈黄色
3.4向锥形瓶中加入1~2滴0.01 mol.L-1 NaOH溶液,边加边摇匀,至溶液由黄色变为蓝色
3.5用25mL移液管移取30mL待测电解液,加摇边加入锥形瓶内,溶液由由蓝色变为黄色
3.6用0.01 mol.L-1 NaOH标准溶液快速滴定此电解液,加滴边摇动,直至溶液由黄色变为蓝色即为终点,停止滴加NaOH溶液,读数,记录NaOH溶液的用量V(NaOH)
4 计算:

电解液材料的测试方法及标准

 式中:
 W----电解液游离酸的含量(以HF计),ppm;
C-----氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
M-----HF的摩尔质量,20.0g/mol;
ρ----电解液的密度,g/mL。
5 注意事项:
在测试的整个过程中,冰块的量保证冰块不会完全融化或水温控制在2℃以下为宜。
五、电解液中铁含量的测定
1 方法提要
邻菲啰啉法:在PH=2条件下,用还原剂盐酸?#21069;方獸e3+还原成Fe2+,在PH=2~9时,Fe2+可与邻菲啰啉生成红色络合物,用比色管比色。
反应方程式如下
4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+
电解液材料的测试方法及标准
2 仪器与试剂
仪器:分析天平,恒温水浴槽,50mL比色管,pH试纸。
试剂:盐酸4M;盐酸?#21069;?#28342;液  10%;邻菲啰啉 0.2%;Fe标准溶液1ppm;HAc-NaAc缓冲溶液 PH=4.5;氨水 10%。
3 分析步骤
 3.1标准管制备:准确吸取1mL Fe标准溶液置于50mL洁净的比色管中,加20mL纯水,摇匀,先用盐酸或氨水调pH=2(用pH试纸测),然后加入7.5mL盐酸?#21069;?#28342;液,并在80℃水浴中加热10分钟,取出后冷却至室温,再加入HAc-NaAc缓冲溶液10mL及5mL邻菲啰啉溶液,用纯水稀释到50mL刻度,摇匀,静置10分钟。
3.2样品管制备:称取锂离子电池电解液样品1g(准至0.01g)置于50mL洁净的比色管中,加20mL纯水将样品溶解,摇匀,先用盐酸或氨水调PH=2(用pH试纸测),然后加入7.5mL盐酸?#21069;?#28342;液,并在80℃水浴中加热10分钟,取出后冷却至室温,再加入HAc-NaAc缓冲溶液10mL及5mL邻菲啰啉溶液,用纯水稀释到50mL刻度,摇匀,静置10分钟。
4 结果判定 
 将样品管与标准管进行比色,若样品管内所呈现出的红色深于标准管,则?#24471;?#26679;?#20998;蠪e的含量大于1ppm,否则小于或等于1ppm。
5 注意事项:
 5.1电解液易吸收水分,也容易挥发,在称量的过程中要准确并迅速将称量好的电解液转移至50mL比色管中。
5.2测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太?#20572;?#21017;Fe2+水解,影响显色。
5.3在加热过程中要注意将比色管摆放好,可以借用500mL烧杯,防止比色管倒入水浴中。
六、电解液中锂含量的测试方法
1 方法提要
将待测电解液样品用(1+1)HCl加热水解,再用蒸馏水进行稀?#20572;?#29992;原?#28216;?#25910;分光光度计标准曲线法计算出待测样?#20998;?#38146;离子的质量浓度,根据算出的锂离子的质量浓度计算出电解液中锂盐的质量分数。
2 仪器与试剂
仪器:分析天平,烧杯,容量瓶,移液管
试剂:蒸馏水,锂的0.00 ppm,0.25  ppm,0.50 ppm,0.75 ppm,1.00 ppm的标准溶液。
3 分析步骤
3.1作?#30331;?#30340;准备:准备好Li的0.00  ppm,0.25 ppm,0.50 ppm,0.75 ppm,1.00 ppm的标准溶液。
 3.2样品的准备:在分析天平中称取0.2000g(精确到0.0001g)的电解液于小烧杯中,加(1+1)的HCl 3mL加热溶解2min,再加入2mL的(1+1)HCl的少量的水,冷却定容到250mL,再从中移取10mL溶液定容到100mL。
3.3仪器的准备:打开计算机→打开仪器→进入工作软件→系统复位(每次开机复位一次)→复位完成后点确定→元素选择→条件设置→波长定位→自动能量到100%左右
 3.4气体的准备:打开空气阀门,调节输出压力0.2MPa~0.3MPa,再打开乙炔阀,调节压力为0.08~0.1MPa,按下主机乙?#37096;?#20851;,调节乙?#37096;?#20851;使乙?#25830;?#37327;到刻度线,立即点火。
3.5检测:检测顺序为标样空白→标样→样品空白→样品检测。
4 计算:
电解液材料的测试方法及标准
X-样?#20998;?#20845;氟磷酸锂的质量分数;         
C-测得样品溶液中锂的浓度,1µg/mL=1mg/L;
M-锂电解液样?#20998;兀琯;  
151.92-六氟磷酸锂的分子量,g/mol;            
 6.941-锂的分子量,g/mol。
5 注意事项:
5.1使用前检查气路管连接是否完好,乙炔钢瓶压力是否达到要求。当总压力降至0.4MPa时,应禁止使用,否则会使丙酮溢出,影响分析结果和乙炔钢瓶正常使用。
5.2点火前首先检查废液管的密封环是否有水,若无水应注水否则容?#33258;?#25104;回火。
5.3每次测试完毕后,应在点火状态下吸蒸馏水5分钟,以清除原子化器中的残留酸,并在关机后用滤纸擦净燃烧头。
5.4每测完一个样品都要对吸管进行清洗。
七、电解液的测试标准
1. 材料名称:电解液 
2. 应用类型:动力型、储能型
3. 技术指标:
测试项目 单位 供应商数据 测量仪器 合格范围
1 外观 透明液体,无机械?#21448;?/span> 目测 透明液体,无机械?#21448;?/span>
2 水分 PPM ≤20 微水仪 ≤20
3 HF PPM ≤50 PH计 ≤30
4 密度 g/cm3 1.23±0.03 比重计 1.23±0.03
5 电导率 mS/cm 11.0±0.5 电导率仪 11.0±0.5
6 色度 Hazen ≤50 色谱仪 ≤50
7 锂盐浓度 % 13.8±0.5 AAS 13.6±0.6
6. 包装:防尘包装、防压、防潮。
7. 符合ROHS指令的含量规定:(铅(Pb<1000PPM;镉(Cd)<20PPM?#36824;℉g)<5PPM;六价铬(Cr6+)<1000PPM?#27426;?#28340;联苯(PBB)<1000PPM?#27426;?#28340;二苯醚(PBDE)<1000PPM)。

 

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来源:新能源在线

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