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实验室溶剂回收操作指南

嘉峪检测网        2019-10-09 09:07

在实验室里,常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。其易挥发,具有?#27426;?#30340;毒性,污染环境。正确回收不仅能够保护环?#24120;?#36824;能减少浪费。

 

常用溶剂的回收及其精?#21697;?#27861;

 

一、石油醚:

 

石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏?#25351;?#25454;?#26800;?#19981;同有下列数种,其再生方法大致相同。

 

再生方法:

用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏?#20998;?#29992;水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集?#27426;ǚ械?#33539;围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏?#20998;?#20808;用稀碱?#21512;?#28068;,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。

 

精?#21697;?#27861;:

工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小?#20445;?#20998;去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层?#38590;?#33394;深?#24120;们?#29992;硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5%稀碱?#21512;?#19968;次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。

 

二、环乙烷:

 

?#26800;悖?#24615;质与石油醚相似。

 

再生方法:

再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。

 

精?#21697;?#27861;:

将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。

 

三、苯:

 

?#26800;悖?#27604;重0.879,不溶于水,可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。

 

再生方法:

用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。

 

精?#21697;?#27861;:

工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高?#26800;?#21516;系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高?#26800;?#21516;系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。

 

四、氯仿:

 

比重1.488,不溶于水,易与乙醚、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光气(COCl2),后者有毒,故应贮在棕色瓶中。氯仿在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐,在浓碱水作用下则生成碳酸盐。

 

再生及精?#21697;?#27861;:

医用氯仿含有1%酒精作为安定剂,以防止它的分解,可用水洗涤,氯化钙脱水重蒸,收集的馏分,贮于棕色瓶中。

 

五、四氯化碳:  

 

比重1.589,极性很低,不溶于水。

 

再生及精?#21697;?#27861;:

工业规格的四氯化碳中常含有2~3%二硫化碳,其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层,再用少量浓硫酸振摇多次,直至硫酸不变色,最后用水洗涤,氯化钙或固体氢氧化钠脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。

 

(附注)氯仿和四氯化碳脱水干燥?#20445;?#20999;忌用金属钠,否则将发生爆炸事故。

 

六、二硫化碳:

 

?#26800;?#24615;质与四氯化碳相似,纯的二硫化?#22025;?#26080;色液体,味香,有毒性,市售工业规模的常含硫化氢、硫氢化碳等分解产物因而其味难闻。二硫化碳久置色变黄。

 

精?#21697;?#27861;:

精制时先用金属汞振摇,再用饱和氯化汞冷溶液振摇,最后再用高锰酸钾?#21512;?#28068;后蒸馏而得。

 

七、乙醚:

 

比重0.714,在水?#26800;?#28342;解度为8.11%。

 

再生方法:

用过的乙醚常含有水及醇,如用水洗涤损失很大,可用饱和氯化钙水?#21512;?#28068;,同时又可去除乙醇,再以无水氯化钙脱水干燥,重蒸即得。

 

精?#21697;?#27861;:

乙醚久置于空气中,尤其是日光下暴露,则逐渐氧化成醛,酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几?#20445;?#33976;馏时有发生爆炸的危除,过氧化物的存在可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出,其除去法可用稀碱液,高锰酸钾液,亚硫酸钠液顺次洗涤,再用水洗,干燥,重蒸而得,贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。

 

另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和1~2块(左右)氢氧化钠,放置数小时后,在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者,重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止,然后将乙醚倒入另一瓶内,加无水氯化钙脱水,重蒸而得,如须绝对无水的,再将金属钠压成钠丝加入,瓶塞打孔,附一氯化钙管,放置为了减少蒸发,在氯化钙管上安装一根?#27426;?#25289;成毛细管的玻璃管以与外界相通。

 

八、丙酮:

 

比重0.792,与水、醇能?#25105;?#28151;溶。

 

再生方法:

丙酮中如含有多量的水?#20445;?#21487;加食盐或固体碳酸钾等盐类,盐析成二层,分去下层盐水层,上层丙酮液蒸馏收集54馏分,再用无水氧化钙脱水干燥重蒸。

 

精?#21697;?#27861;:

1、一般工业用丙酮,常会有甲醇、醛和有机酸等杂质,精制时加高锰酸钾粉末回流,所加的量应使丙酮一直保持紫色,如不加热,放置3~4天?#37096;桑?#21152;热后冷却,滤去沉淀,加无水碳酸钾或氯化钙脱水干燥,蒸馏收集。

 

2、如丙酮中混有少量乙醇、乙醚、氯仿等溶剂,精制时加二倍量的饱和亚硫酸氢钠溶液振摇,生成亚硫酸氢钠丙酮加成体,再在其中加等量的酒精,析出结晶,过滤收集,顺?#25105;?#37202;精、乙醚洗涤,干燥。将此结晶与少量水相混合,加入10%碳酸钠或10%盐酸使加成物分解、滤液分级蒸馏,取丙酮之馏分,再加无水氯化钙或碳酸钾脱水干燥,重蒸而得。

 

注意:丙醇不宜用金属钠或五氧化二磷脱水。

 

九、乙醇:

 

比重0.79与水能?#25105;?#28151;溶,蒸馏时与水共沸,共?#26800;?8,共沸混溶液含水4.43%为95%乙醇。

 

再生方法:

先在用过的乙醇中加生石灰(氧化钙),每立升加25,加热回流脱水后,分级蒸馏,收集76的馏分,含醇80~90%。再置园底烧瓶中,加计算量多一倍的生碳,回流五小?#20445;?#20877;蒸馏收集76的馏分,可达98.5~99.5%。

 

精?#21697;?#27861;:

如须绝对无水者;可用下列二法之一:

 

1、99.5%乙醇l000毫升,加苯二甲酸二乙酯和金属钠,放置后蒸馏得无水乙醇

C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H

 

2、98%以?#31995;?#20057;醇60毫升,置于2立升的园底烧瓶中,加入金属镁,碘,使发生反应促进镁溶解成醇镁,再加900毫升乙醇,回流加热5小?#20445;?#33976;馏可得100%乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2

 

十、甲醇:

 

比重0.79,能与水、乙醇、乙醚、氯仿作任何比例的混溶,不与水共沸,利用分馏法可得99.8%的浓度,绝对无水的甲醇,可用镁和碘的方法制得(同乙醇项下)。甲醇有毒,对视神经有损伤,应用和操作时应注意。

 

精?#21697;?#27861;:

 

工业规模的甲醇中,主要含丙酮和甲醛杂质,可用硫酸汞酸性溶液与甲醇一起加热,使丙酮生成络合物析出,或碘的碱性溶液共热使醛或酮氧化成碘仿,然后再分馏精制。注意甲醇不能用生石灰脱水,因CaO能吸收20%甲醇,CaO、CH30H、H20为一平衡,完全脱水不可能。

 

十一、乙酸乙酯:

 

比重0.90,含水的乙酸乙酯在日光下会逐渐水解为醋酸和乙醇。

 

精?#21697;?#27861;:

精制时以5%碳酸钠(或碳酸钾)溶液,饱和氯化钙溶液分别洗去醋酸和醇再以水洗、分级蒸馏取乙酸乙酯馏分,再经无水氯化钙脱水干燥后重蒸一次,或在乙酸乙酯中加少量水,每加水,蒸馏,水和乙醇在第一馏分中即被蒸出

 

十二、醋酸:

 

比重1.06,纯的醋酸(99~100%)在较低温度时结成固体,故又称冰醋酸。

 

精?#21697;?#27861;:

其精制可用冰冻法,即冷却至醋酸结成结晶,分去液体,结晶加热复重熔化,再经冷冻一次,可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等杂质,可在醋酸中加2%左?#19994;?#37325;铬酸钾(或钠)后进行分馏,若含有少量水分则加适量的醋酐后进行分馏,收集的馏分

 

十三、吡啶:

 

比重0.98,能与水、乙醇、乙醚等混液,和水共沸,共?#26800;?2。

 

精?#21697;?#27861;:

吡啶?#26800;?#27700;分可加适量的固体氢氧化?#21697;?#32622;,分去析出水层后,再加固体氢氧化钠至无水层分出为止,蒸馏,收集l馏分,为无水吡啶。

 

十四、二甲基甲酰胺(简称DMF)

 

比重0.95,能与水、乙醇、乙醚等许多有机溶剂?#25105;?#28151;溶。

 

精?#21697;?#27861;:

 

二甲基甲酰胺与水形成共沸混合物,故含有水分的二甲基甲酰胺,不能用分馏法除去,可加无水碳酸钾干燥后,蒸馏精制。

 

溶剂回收设施方面的安全措施

 

1、对电气设备的要求

 

溶剂回收要选择防爆型的电气设备,根据划分的爆炸危险区域,不管是电机、变压器、低压开关和控制器、灯具、信号和报警装置等都要选择防爆型的。

 

设备?#38590;?#22411;要与蒸汽的存在类型相匹配。大功?#23454;?#40723;风机最好设隔墙防爆装置,空压机、冷气机要设立单独的房子,?#33073;?#32553;空气和冷却水?#36739;?#22330;使用,电气线路要装在钢管里并进行密封;现场风管和管道自动开关用气动控制,送?#26009;?#22330;传感器使用的24V直流电要加安全栅等。

 

2、电气设备和管道必须有良好的接地

 

摩擦、静电、和过速输送液体都可以成为溶剂的点火源,要避免此类隐藏点火源的发生,电气设备和管道就必须有良好的接地。接地分自然接地和人工接地,自然接地?#33519;?#19982;大地可靠的各种金属构件、钢筋混凝土建筑的基础、金属管道和水工构筑物的金属桩等相连接;人工接地一般垂直埋设40~50mm?#26412;?#30340;钢管,或40mm×40mm×(4~50)mm×50mm×5mm的镀锌角铁,或?#26412;?5~30mm、长度2500~3000mm的镀锌圆钢,垂直打入深约800mm的?#30340;冢?#20854;根数的多少及排列布置由接地电阻值决定。

 

3、防雷设施

 

用于溶剂回收的建筑物及装置属第一类防雷建筑物,故应按第一类防雷建筑物设计并配备相关的防雷装置和物品。

 

避雷针

 

溶剂回收的建筑物需要安装避雷针,避雷针一般用?#26412;?5mm的镀锌圆钢做成,长2500mm,端部成尖状,?#37096;?#20197;分叉设置。避雷针应垂直安装在被保护物的顶部,将避雷针的尾部用镀锌圆钢或扁铁沿被保护的四壁用支持物往下引,与接地装置可靠连接。接地装置的接地电阻一般不大于10Ω。

 

避雷针不但能保护被保护物,还能保护被保护物周围?#27426;?#33539;围内的建筑物,避雷针的保护范围?#21069;匆欢?#35268;则经过计算确定的。详细数据请查?#21335;?#20851;书籍。

 

避?#32043;?#21644;避雷网

 

溶剂回收的工房如果是平顶工房或者是露天安置,则必须用到避?#32043;?#21644;避雷网。避?#32043;?#19968;般用?#26412;?5~50mm的镀锌钢绞线与架空线路同杆塔架设,架空方法及垂直度与架空线路相同,并且在首?#24067;?#20013;间各部位与接地装置相连,接地电阻不大于10Ω,最大不得超过30Ω。避?#32043;?#19981;但能保护被保护线路,还能保护被保护线?#20998;?#22260;?#27426;?#33539;围内的设施,避?#32043;?#30340;保护范围也?#21069;匆欢?#35268;则计算的,此处不详述。

 

避雷网的保护范围是其自身,高度超过30m的建筑物超过部分每三层要拉一层避雷带网格,溶剂回收少用30m的建筑物,故层间不用拉避雷带网格。

 

露天外置吸附器和溶剂罐的防雷接地

 

露天外置的吸附器和溶剂罐的防雷接地主要是为了避免由于雷电火花而引起的油气爆炸或引起火宅,防止油罐顶盖被雷电击穿破坏(一般雷电流头部能熔化小于5mm厚的钢板)。防雷等级及相关注意事项这里不详述。依溶剂罐的大小即内容积(?#26412;?#21450;高度)确定避雷针的高?#29123;?#26681;数,小的只设一支,大的多支。

 

附:三废处理注意事项

 

1. 因处理报废试剂费用很高,不得将无毒无害试剂当作有毒有害试剂处理,例如稀HAc、NaOH溶液,固体NaCl、Na2SO4等。

 

2. 提倡自行提纯回收有机溶剂再利用。

 

3. 提倡自行对某些有害废液进行无害化处理,例如,酸碱中和、BaCl2溶液用废H2SO4或废硫酸盐处理等。

 

4. 能相互反应产生有毒气体的废液,不得倒入同一收集桶中。若某种废液倒入回收桶会发生危险,则应单独暂存于一容器中,并贴上标签。

 

5. 化学废弃瓶采用专用回收桶。回收空瓶应经过清洗、无残液。

 

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