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医用TC4ELI钛合金板材缺陷分析

嘉峪检测网        2019-12-10 17:03

TC4ELI钛合金

TC4ELI钛合金以其生物相容性良好、弹性模量低、密度低、?#26639;?#24615;能好、无毒、屈服强度高、疲劳寿命长、室温下塑性较大、易成形等优点而成为医用外科植入物的理想材料。医用TC4ELI钛合金板材主要用于颅骨修复、接骨等方面,这对其强度、疲劳寿命、塑性等有更高的要求。

 

偏析

根据GB/T 13810-2017«外科植入物用钛及钛合金加工材»,在植入物产品所用钛合金材料的低倍组织上若发现偏析、金属或非金属夹杂物及其他目视可见的冶金缺陷时,判该批产品不合格。偏析是钛合金材料微区成分不均匀在组织上的显现。医用TC4ELI板作为α+β型两相钛合金,如果其微区成分不均匀,将会引起宏观及显微组织的异常,从而导致异常区域与正常区域的硬度存在显著的差异性,该差异性会导致钛合金材料整体性能不均匀,进而降低材料强度、疲劳寿命和塑性,最终导致材料早期失效。

 

事?#26102;?#26223;

某医用TC4ELI钛合金板材在进行低倍观察时发现一条宽度约5mm的贯穿异常带状区域,截取其中一部分进行低倍观察时发现该带状区域为亮带,如图1所示。

医用TC4ELI钛合金板材缺陷分析

图1 低倍下亮带形貌

理化检验

 

金相检验

使用Observer.AIM型ZEISS金相显微镜对TC4ELI钛合金板材的亮带区和正常区进行金相检验,由图2可见,亮带区为单相等轴α组织,呈现出偏析类组织特征,而正常区为典型的TC4ELI钛合金α+β两相区加工的组织,所?#24615;?#22987;β晶界充分破碎,由此可以确定亮带区为偏析缺陷。

 

医用TC4ELI钛合金板材缺陷分析

图2 TC4ELI钛合金板材亮带区和正常区的显微组织形貌

 

扫描电镜分析

使用JSM-6700型冷场发射扫描电镜(SEM)分别对TC4ELI钛合金板材的亮带区和正常区进行形貌分析。

 

医用TC4ELI钛合金板材缺陷分析

图3 TC4ELI钛合金板材亮带区和正常区的SEM形貌

 

由图3可见,亮带区的单相等轴组织更清晰,正常区呈现出α+β两相区加工组织的特征,这与金相检验的结果一致,进一步确定亮带区为偏析缺陷。

 

能谱分析

使用扫描电镜附带的能谱仪(EDS)分别对TC4ELI钛合金板材的亮带区和正常区进行微区成分分析,分析结果如表1所示。

 

表1 TC4ELI钛合金板材不同位置的EDS分析结果(质量分数)%

医用TC4ELI钛合金板材缺陷分析

 

可见正常区除钒含量?#32570;?#20934;值稍高之外,其他元素含量均符合GB/T 3620.1-2016«钛及钛合金牌号和化学成分»的要求;亮带区的钛、铝和钒含量均不在标准范围内,出现了明显的富钛、贫铝及贫钒的情况,且氧元素的含量为标准范围的上限值,由此判断该TC4ELI钛合金板材存在富钛型偏析缺陷。

 

硬度测试

钛合金的偏析按偏析部位与正常区硬度的高、低差别,可分为硬偏析(偏析部位硬度高于正常区硬度,又称脆性偏析)与软偏析(偏析部位硬度低于正常区硬度,又?#21697;?#33030;性偏析)两类。分别对TC4ELI钛合金板材的亮带区和正常区进行显微维氏硬度测试,测得结果分别为383HV和327HV。可见亮带区的硬度明显比正常区的要高,亮带区的偏析类型为脆性偏析。

 

分析与?#33268;?/span>

 

TC4ELI钛合金板材的亮带区为偏析缺陷,该缺陷是由于中间合金颗粒没有完全合金化导致的,是富钛型偏析,但?#26893;?#26159;常见的富钛偏析,因为富钛型偏析区域的硬度应该比正常区的要低,而TC4ELI钛合金板材的偏析缺陷区(亮带区)的硬?#32570;?#27491;常区的要高,这符合间?#23545;?#32032;偏析的特征。间?#23545;?#32032;特指氧、碳、氮等元素。偏析缺陷区氧元素含量偏高的现象验证了这个结果。间?#23545;?#32032;的富集会使钛合金的β相转变温度升高、α相硬度升高、材料变脆。综上,TC4ELI钛合金板材偏析缺陷的类型是富钛+间?#23545;?#32032;偏析。

 

该偏析缺陷的成因主要与钛合金的熔炼工艺有关,偏析缺陷在铸锭生产中就已形成。目前我国钛合金生产企业普遍采用3次真空熔炼自耗电弧炉熔炼法,电极制备过程中操作不当易引发金属污染或形成难熔的氧化物和氮化物,而电流、电压选择不当会引发熔炼过程中熔区无法实现热平衡,还会引起熔池深度的变化,从而导致海绵钛粒度不均匀、中间合金混料分布不均匀,这都会引起材料?#26893;?#21306;域合金元素的富集与贫乏,导致该区域的相变点偏离,而在后续的热加工过程中,就逐渐演变为异常组织,形成偏析缺陷。

 

结论及建议

 

TC4ELI钛合金板材存在富钛+间?#23545;?#32032;偏析缺陷,该缺陷是由于钛合金铸锭生产过程中海绵钛粒度不均匀、中间合金混料分布不均匀导致的。建议通过加强对原料和混料的控?#30130;?#20197;及电极制备过程和熔炼过?#35752;械?#21387;和电流的选择来减少或消除此类缺陷。

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来源:何伟理化检验

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